Начало >> Статьи >> Архивы >> Анализ многокомпонентных лекарственных форм

Обнаружение препаратов при совместном присутствии - Анализ многокомпонентных лекарственных форм

Оглавление
Анализ многокомпонентных лекарственных форм
Методологический подход при выборе вариантов анализа
Методологический подход при выборе вариантов анализа
Обнаружение препаратов при совместном присутствии
Обнаружение нескольких препаратов в одной пробе
Объемные методы при анализе препаратов в смесях
Анализ алкалоидов, органических оснований и их солей
Кислотно-основное титрование препаратов косвенными методами
Особенности аргентометрического титрования препаратов
Применение меркуриметрии
Комплексонометрическое определение веществ в смесях
Возможность использования окислительно-восстановительных методов
Физико-химические методы, используемые в экспресс-анализе смесей
Использование ионного обмена при анализе смесей
Фотометрия в УФ-области
Абсорбционно-хроматографические методы
Разделение веществ в мягких лекарственных формах

При анализе препаратов в смесях можно использовать специфические реакции обнаружения, позволяющие открыть один ингредиент в присутствии другого или разделить вещества и далее анализировать каждое из них в отдельности простыми методами.
Чтобы ингредиенты смеси не мешали обнаружению друг друга, при идентификации большинства препаратов подбирают реакции на те или иные функциональные группы или структурный элемент, исключающие влияние сопутствующих препаратов. Например, амидопирин не следует обнаруживать по реакции окисления железа (III) хлоридом (сине-фиолетовое окрашивание) в присутствии натрия салицилата, который с реактивом дает комплекс аналогичного цвета. Для амидопирина в качестве окислителя необходимо взять серебра нитрат или натрия нитрит, а натрия салицилат открыть реакцией ауринового красителя (см. 7).
При совместном присутствии двух производных фенолов — кислоты салициловой и резорцина (см. 64)—реакция на фенольный гидроксил с хлоридом железа (III) характерна для обоих препаратов.

Поэтому в указанной прописи кислоту салициловую следует обнаруживать по реакции с солями меди (участвует карбоксильная группа), а резорцин — по реакции образования ауринового красителя, но не с формальдегидом, а с хлороформом. В данном случае резорцин дает продукт ярко-красного цвета. Продукт же взаимодействия кислоты салициловой с хлороформом имеет зеленовато-синюю окраску и практически не мешает определению.
Если ингредиенты смеси мешают идентификации анализируемого препарата, то используют различные приемы. При обнаружении алкалоидов в многокомпонентных смесях не рекомендуется (за редким исключением) применять общеалкалоидные осадочные реактивы. Подобные реакции могут давать и другие вещества (не алкалоиды), содержащие вторичный, третичный и четвертичный азот.
Из общеалкалоидных осадочных реакций при обнаружении дибазола в смесях используют реакцию образования полийодида красно-бурого цвета с характерным перламутровым (серебристым) блеском. Многие соединения также дают полийодиды, поэтому их отмывают раствором разведенной хлористоводородной кислоты (амидопирин, антипирин, димедрол, новокаин и др.) или сам дибазол отмывают хлороформом от сопутствующих препаратов (анальгин, темисал). В экспресс-анализе допускается идентификация дибазола по полийодиду без отделения его, поскольку он имеет отличительное характерное окрашивание.
Способность альдегидов окисляться до кислот и восстанавливать соли тяжелых металлов используют для определения их в смесях. Но если в лекарственной форме присутствуют вещества (кислота аскорбиновая, бензилпенициллина калиевая или натриевая соль, викасол, изониазид, хлоралгидрат и др.), способные также легко окисляться данными реактивами, идентификация затрудняется. Поэтому глюкозу, например, в присутствии кислоты аскорбиновой определяют по реакции конденсации с тимолом (см. 57.5). С реактивом Фелинга ее можно определять лишь после окисления кислоты аскорбиновой перекисью водорода (см. 86.4).
При анализе барбитуровых кислот в лекарственных смесях в большинстве случаев реакцию следует проводить лишь после извлечения препарата эфиром из кислой среды. Экстракция барбитуратов особенно необходима, если лекарственная форма представляет собой настой либо содержит галеновые препараты (экстракт боярышника, настойки валерианы, ландыша, пустырника и другие) или препараты, дающие осадки с солями кобальта (эуфиллин, норсульфазол и т. д.).
Разделение смеси следует проводить в том случае, когда они содержат вещества, дающие одинаковые реакции. Например, амидопирин не мешает обнаружению анальгина по реакции его взаимодействия с соляной кислотой. (Анальгин идентифицируется по запаху сернистого газа и формальдегида.) Но он, являясь, как и амидопирин, производным пиразолонового ряда, легко окисляется и дает продукты, по цвету сходные с продуктами окисления амидопирина. Поэтому при обнаружении амидопирина используют его способность растворяться в эфире или хлороформе либо извлекаться из водных растворов этими растворителями из щелочной и нейтральной среды.
В жидких лекарственных формах, содержащих растительные препараты, алкалоиды, как правило, извлекают хлороформом из щелочной среды. Для подщелачивания применяют натрия гидроксид или аммония гидроксид. Но если основание алкалоида содержит сложноэфирную группу (атропин, кокаин, скополамин) или фенольный гидроксил (морфин, сальсолин), нельзя применять растворы едких щелочей (следует пользоваться аммония гидроксидом).
При проведении мурексидной пробы на производные пуринового ряда (кофеин, теобромин, темисал, теофиллин, эуфиллин) в присутствии различных восстановителен (амидопирин, йодиды, бромиды, кислота аскорбиновая и т. д.) алкалоид лучше предварительно извлечь. Если же продукты окисления летучи (см. 12.2) или не имеют окраски, можно проводить реакцию образования мурексида без разделения смеси, но прибавляя избыточное количество окислителя.
Иногда сопутствующие вещества могут вступать в реакцию с реактивом, не образуя при этом окрашенные соединения. Например, обнаружению антипирина по реакции с натрия нитритом в кислой среде не мешают производные ароматических аминов, так как они образуют соли диазония, имеющие бледно-желтую или бесцветную окраску за исключением этакридина лактата — он дает интенсивно красное окрашивание. В таких случаях рекомендуется увеличить количество реактива. При одновременном присутствии дибазола и кислоты аскорбиновой (см. 86) полийодид дибазола не образуется до тех пор, пока не окислится кислота аскорбиновая, что также требует избыточного количества прибавляемого реактива.
Для идентификации некоторых препаратов в смесях можно использовать реакции с одними и теми же реактивами, если учесть все особенности их проведения. Например, и левомицетин, и глицерин образуют с сульфатом меди в щелочной среде комплекс интенсивно синего цвета. Но окраску комплекса левомицетин — медь (II) можно обнаружить лишь после отделения осадка гидроксида меди, который образуется как побочный продукт, тогда как глицерин взаимодействует именно с гидроксидом меди, давая интенсивно синее окрашивание (V). Поэтому левомицетин не мешает обнаружению глицерина. Но для левомицетина эту реакцию в присутствии глицерина применить нельзя.



 
« Акушерство   Анализ показателей центральной и периферической гемодинамики в семьях с артериальной гипертензией »