Начало >> Статьи >> Архивы >> Анализ многокомпонентных лекарственных форм

Обнаружение нескольких препаратов в одной пробе - Анализ многокомпонентных лекарственных форм

Оглавление
Анализ многокомпонентных лекарственных форм
Методологический подход при выборе вариантов анализа
Методологический подход при выборе вариантов анализа
Обнаружение препаратов при совместном присутствии
Обнаружение нескольких препаратов в одной пробе
Объемные методы при анализе препаратов в смесях
Анализ алкалоидов, органических оснований и их солей
Кислотно-основное титрование препаратов косвенными методами
Особенности аргентометрического титрования препаратов
Применение меркуриметрии
Комплексонометрическое определение веществ в смесях
Возможность использования окислительно-восстановительных методов
Физико-химические методы, используемые в экспресс-анализе смесей
Использование ионного обмена при анализе смесей
Фотометрия в УФ-области
Абсорбционно-хроматографические методы
Разделение веществ в мягких лекарственных формах

В целях экономного расходования реактивов, лекарственной формы в экспресс-анализе смесей известного состава можно использовать приемы, позволяющие в одной пробе открывать 2—3 вещества. При выборе способа идентификации учитывают особенности протекания химических реакций, что можно проиллюстрировать следующими примерами.
Подбирают реактив, который одновременно открывает два-три ингредиента, давая с ними различные видимые изменения. Например, при совместном присутствии кодеина (или другого алкалоида группы опия) и натрия гидрокарбоната используют реакцию взаимодействия с реактивом Марки. Наблюдается изменение окраски (алкалоид) и выделение пузырьков углекислоты (карбонат-ион).
Для одновременного обнаружения натрия салицилата и натрия бензоата применяют реакцию осаждения солями меди (II) в присутствии эфира или хлороформа. Водный слой окрашивается в зеленый цвет (салицилаты), а органический — в голубой (бензоаты).
Используют разную скорость взаимодействия компонентов смеси с прибавляемым реактивом. При одновременном обнаружении амидопирина и антипирина с раствором натрия нитрита в присутствии разведенной соляной кислоты возникает быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание (амидопирин) и затем постепенно появляется зеленое окрашивание, характерное для антипирина.
Если к лекарственной смеси, содержащей амидопирин и кофеин-бензоат натрия (см. 6.1.2), прибавить раствор железа (III) хлорида, амидопирин окисляется. Продукт реакции имеет сине-фиолетовое окрашивание, которое быстро исчезает, и в результате появляется возможность наблюдать розовато-желтый осадок, характерный для бензоат- иона.

При проведении подобного типа реакций удобно пользоваться часовым (предметным) стеклом. Например, при обнаружении амидопирина по реакции с азотнокислым серебром в присутствии бромидов (см. 5.1; 21.1), гексаметилентетрамина, норсульфазол-натрия (см. рис. 17.2), а также хлоридов, темисала и других препаратов можно наблюдать образование желтого (или белого) осадка (смотрят на темном фоне), а затем окрашивание раствора в сине-фиолетовый цвет (наблюдают на белом фоне).
Реакции подбирают так, чтобы при последовательном прибавлении ряда реактивов можно было открыть несколько ингредиентов смеси. В экспресс-анализе ароматических аминов (новокаин, анестезин, сульфаниламиды и т. д.) часто применяется реакция образования азокрасителя (см. 29.1.1). Проводя эту реакцию, можно также одновременно открывать сопутствующий амидопирин (или анальгин), который после добавления натрия нитрита дает быстроисчезающее сине-фиолетовое окрашивание (см. 80.2). Антипирин в этих условиях дает зеленое окрашивание (см. 16.2). Продукты взаимодействия указанных препаратов пиразолонового ряда с натрия нитритом практически не мешают обнаружению ароматических аминов по реакции образования азокрасителя с β-нафтолом.
При одновременном присутствии димедрола и натрия бромида (см. 20.1) вначале идентифицируют димедрол (в сухом остатке!), который с концентрированной серной кислотой образует продукт, имеющий оранжевое окрашивание, исчезающее после добавления воды.
Далее этот раствор используют для обнаружения бромидов путем перевода их с помощью окислителя в свободный бром, окрашивающий хлороформный слой в оранжевый цвет.
Реактив в сочетании с одним из компонентов смеси дает реакцию на другой входящий ингредиент. Например, если в растворе одновременно присутствуют ароматический амин и резорцин (см. 53), реакция образования азокрасителя протекает без добавления β-иафтола, так как в данном случае в роли реактива выступает резорцин, имеющий фенольный гидроксил (см. VII).
Аналогичным образом ауриновый краситель (см. III) образуется лишь с концентрированной серной кислотой, если в лекарственной форме присутствуют одновременно производные салициловой кислоты (или другие фенолы) и вещества, дающие при кислотном гидролизе формальдегид, например натрия салицилат и гексаметилентетрамин (см. 8.2), хлороформ и резорцин, натрия салицилат и анальгин.



 
« Акушерство   Анализ показателей центральной и периферической гемодинамики в семьях с артериальной гипертензией »