Начало >> Статьи >> Архивы >> Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация

Интенсивные методы экстракции - Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация

Оглавление
Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация
Введение
Фармакологическая активность и применение в медицинской практике
Лекарственное растительное сырье, используемое для приготовления
Теоретические основы процесса экстрагирования
Факторы, влияющие на процесс экстрагирования
Приготовление экстрагентов
Технологические свойства измельченного растительного материала
Методы экстрагирования и используемое оборудование
Непрерывные метопы экстракции
Интенсивные методы экстракции
Очистка извлечений
Общая характеристика современных физико-химических методов анализа и стандартизации
Спектроскопия в УФ и видимой областях спектра
Планарная хроматография
Газовая хроматография
Хромато-масс-спектрометрия
Высокоэффективная жидкостная хроматография
Капиллярный электрофорез
Физико-химические методы стандартизации
Методы стандартизации жидких спиртосодержащих фитопрепаратов
Характеристика разделов Подлинность и Количественное определение» нормативной документации
Развитие методов стандартизации эликсиров и бальзамов
Способы подготовки проб
Техника выполнения аналитических определении и способы интерпретации результатов
Газовая хроматография и хромато-масс-спектрометрия
Проекты общих фармакопейных статей
Проект общей фармакопейной статьи Эликсиры
Стандартные образцы и их применение для оценки качества лекарственных средств
Применение стандартных образцов при оценке качества
Анализ производства настоек, экстрактов, эликсиров
Слисок литературы

В настоящее время имеется большой опыт по внедрению новых методов, интенсифицирующих массообмен в системе твердое тело — жидкость, в основе которых лежит метод передачи системе вибраций, пульсаций или колебаний различных амплитуд, частот и интенсивностей.
Виброэкстракция. Интенсификация массообменных процессов с помощью вибраций жидкости во взвешенном слое сырья впервые в нашей стране была применена в 1961 г. Л. С. Казарновским и С. М. Каган, предложившими использовать с этой целью вибратор (Казарновский Л. С., Коган С. М., 1961). Переменное магнитное поле, созданное электромагнитами, вызывает вибрацию якоря, которая усиливается пружинными амортизаторами. Колебания якоря передаются вибрационной головке, конструктивно выполненной в виде тарелок, посаженных на шток, свободно перемещающихся вверх- вниз. Для проведения экстракции измельченное растительное сырье помещают в мацератор. заливают экстрагентом (1:10), в мацератор погружается головка вибратора. Метод вибрации экстрагента во взвешенном слое сырья позволяет вести процесс экстракции 1-2 ч вместо 48 ч при использовании обычных методов экстракции.
Среди импульсных методов обработки материалов распространены: механические, гидравлические, электроимпульсные, магнитоимпульсные [Аксельруд Г. А. и др., 1974; Пономарев В. Д., 1976; Соловьев И. А. и др., 1977].
Экстракция с использованием низкочастотных колебаний. Воздействие низкочастотных колебании может быть отнесено к пульсационным способам растворения вещества, совмещенным с естественной конвекцией, прямым обтеканием, гравитационным или инерционным способом.
При механическом способе наложения на среду колебательных силовых полей ускорение диффузионного механизма массопереноса
хорошо проявляется в области достаточно низких частот колебание 50 Гц при малых размерах частиц [Мартиросян К. В. и др.. 1999].
Вихревая экстракция. Впервые метод вихревой экстракции был разработан Melichar. Rusec. 1963, которые отметили сокращение до 5-10 минут стадии экстрагирования действующих веществ корней горечавки, аира болотного, листьев красавки, коры хинного дерева. Метод основан на интенсивном перемешивании (4000-15000 об/мин), сопровождающемся измельчением сырья с помощью быстроходных мешалок, снабженных острыми лопастями.
Размол сырья в среде экстрагента резко увеличивает поверхность контакта фаз за счет уменьшения размера частиц (измельчение лопастями мешалки), а также за счет увеличения разности концентраций при возникновении конвекции как внутри, так и снаружи частиц, турбулизации потоков, пульсации жидкости. Все это в значительной степени способствует ускорению процесса экстрагирования основных действующих веществ (Muravyov et al., 1986).
Недостатком метода является повышение температуры при работе мешалок, что может влиять на сохранность действующих веществ и приводить к потере экстрагента. Кроме того, не всегда желательно измельчение сырья, затрудняющее очистку вытяжки от взвеси.
Экстракция с использованием шаровых мельниц. К кинематическим способам — колебания частицы в движущейся жидкости — относится способ интенсификации процесса экстракции путем размола сырья в среде экстрагента с помощью шаровых мельниц (Молчанов Г. И., 1981). При одновременном вращении всей массы происходит дополнительное истирание частиц между стенками мельницы и шарами, т. е. осуществляется такой контакт между сырьем и экстрагентом, который позволяет достаточно полно вымывать вещества из разрушенных клеток.
Одним из недостатков способа получения извлечений с помощью шаровой мельницы является то, что при достаточно продолжительном ведении процесса (в 2-3 раза превышающем оптимальное) происходит адсорбция основных действующих веществ большой поверхностью измельченного сырья. В результате при длительной обработке сырья общее количество как экстрактивных, так и индивидуальных веществ может несколько понизиться.
Экстракция с использованием роторно-пульсационных аппаратов. Процесс экстракции можно интенсифицировать с помощью роторно-пульсационных аппаратов (РПА) (Балабудкин М. А. и др., 1993).
В РПА имеется два коаксиально расположенных цилиндра с прорезями (отверстиями) — статор и ротор. При быстром вращении одного из цилиндров (ротора) возникают сложные гидродинамические условия, характерные для многих типов массообменных приборов. Это связано с тем, что при работе РПА возникают: пульсация скоростей потока, турбулизации жидкости, особенно сильная в пристеночных областях аппарата, разнонаправленные поля скоростей, кавитационные процессы.
Недостатком метода является разогрев контура, возможное улетучивание экстрагента, интенсивное измельчение сырья и образование мутных вытяжек.
Метод ультразвуковой экстракции. Значительно ускорить процесс экстракции растительного материала можно под действием ультразвука. К ультразвукам относятся звуки с частотой колебаний выше 20000 Гц.
Ускорение процесса экстракции под влиянием ультразвуковой энергии объясняется следующим:

  1. при озвучивании происходит расширение границ поверхности фаз за счет дисперсии;
  2. происходит частичное разрушение клеток растительного материала;
  3. создается максимальная разность концентраций за счет интенсивного перемешивания, что вызывает конвективную диффузию;
  4. некоторое влияние оказывает тепловой эффект.

При озвучивании экстрагируемой массы в ней возникают явления кавитации, заключающиеся в том, что в среде образуются пустоты (разрывы). В результате разрывов в толще жидкости образуется ряд мелких полостей — кавитационных пузырьков, заполненных мельчайшими капельками жидкости. В следующий полупериод — в момент сжатия — полости захлопываются. При быстром захлопывании пустот происходит концентрация кинетической энергии сталкивающихся масс жидкости в очень небольшом объеме, вследствие чего в этом объеме давление может постигать значительных величин, доходящих до сотен и тысяч атмосфер. Огромные давления, развивающиеся в момент захлопывания пустот, приводят к механическому разрушению тел. находящихся вблизи места захлопывания, и интенсивному перемешиванию. Однако при большой частоте колебаний может происходить не только механическое разрушение твердых тел, но и разрушение структуры химических веществ. Все это необходимо учитывать при выборе режима озвучивания. Отмечено также, что процесс отстаивания после озвучивания значительно сокращается в связи с коагуляцией балластных веществ под действием ультразвука (Минина С. А., Громова Л. И., 1985; Мартиросян К. В. и др., 1999).
Для большинства видов лекарственного растительного сырья для магнитострикционных установок наиболее рациональными являются интенсивность ультразвука в пределах 1,5-2,3 Вт/см2 и минимальное время озвучивания. Эта интенсивность обработки соответствует только магнитострикционным установкам. Для пьезоэлектрических генераторов (15-20 Вт/см2) оптимальный режим озвучивания — частота колебаний 480-500 кГц. время— 15 минут. При экстракции рекомендуется поддерживать температуру не выше 40-50 оС. В качестве экстрагента лучше всего использовать спиртоводные смеси с высокой концентрацией этанола, который способен ингибировать окислительно-восстановительные реакции, возникающие в ультразвуковом поле (Технология лекарственных..., 1996).
Высокочастотная и сверхвысокочастотная обработка сырья.
Проведенные исследования свидетельствуют о возможности не только ускорения стадии экстракции, но и увеличения выхода действующих веществ при использовании ВЧ и СВЧ обработки сырья (Jean et al . 1992: Раге, 1995).
В Российской Федерации для промышленных целей ВЧ-обработки используются диапазоны 1,5-20 МГц и 20-150 МГц, для СВЧ-обору дования выделены частоты 2375±50 МГц. а также 915 и 433 МГц [Молчанов Г. И.. 1981).
В поле высоких частот электромагнитных волн увеличивается десорбция экстрагируемых веществ за счет снижения степени гидратации. При этом размеры сольватированных молекул уменьшаются, вследствие чего увеличивается общий массоперенос вещества в системе клетка — экстрагент. Следует добавить, что при диэлектрическом нагреве уменьшается вязкость внутриклеточного сока за счет появления внутренних источников тепла с множественной температур ной неравномерностью, связанной с различными диэлектрическими свойствами клеток и тканей, что значительно увеличивает коэффициент свободной диффузии. Быстрее идет коагуляция белковых соединений и крупных полимеров растительного происхождения, мешающих диффузии основной массы внутриклеточного содержимого.
Исследований в этой области пока мало. Однако достоверно доказано, что в статических условиях более приемлемым оказалась переменное, в динамических — постоянное электромагнитное поле (Пономарев В. Д.. 1976).
Электроимпульсные и магнитоимпульсные экстракторы. При использовании электрогидравлических вибраторов и пульсаторов для экстракции лекарственного сырья можно получить значительные ускорения рабочих органов и поверхностей при небольших энергетических затратах. Микроскопические исследования клеток сырья, подвергнутых электроимпульсному воздействию, показывают, что они
уменьшаются в линейном размере, оболочки и внутренняя структура плеток становятся сильно нарушенными, отдельные клеточные элементы дезинтегрированы.
В основе схемы импульсных вибраторов [пульсаторов] лежит система цилиндр — поршень. Преимущество таких схем электрогидравлических машин заключается в возможности исключить из процесса переработки лекарственного сырья нежелательное воздействие жесткого электроискрового излучения (Молчанов Г. И., 1981; Оборудование..., 1977).
Энергию импульсного электрического разряда можно использовать также для обработки животного сырья с целью выделения БАВ.
Наряду с электроимпульсными аппаратами находят применение магнитоимпульсные, в которых под действием и с частотой изменения магнитного поля колеблется подвижная электропроводная мембрана, передающая импульсное движение среде. В результате ее колебательного движения образуется плоский импульс знакопеременного давления, который и осуществляет необходимый технологический процесс.
Основное преимущество такого способа извлечения перед другими — это возможность ведения процесса при небольшом соотношении сырье— экстрагент [1:2+4]; отсутствие движущихся металлических частей [основных дезактиваторов ферментов, гормонов]; уменьшение до 10 раз микробной обсемененности обрабатываемого сырья; совмещение в одном процессе нескольких технологических стадий (гомогенизации, измельчения, извлечения веществ и т. д.); сокращение в 1,5-2 раза энергозатрат.
При всех положительных качествах основным недостатком этих методов являются большие энергозатраты, так как в каждом случае интенсификации массообмена электрическая энергия преобразуется в кинетическую энергию жидкости многоступенчато, т. е. коэффициент полезного действия таких установок, создающих в жидкости пульсации, вибрации и т. д., меньше, чем у одноступенчатых.
Таким образом, несмотря на многообразие интенсивных методов экстрагирования, в каждом конкретном случае необходимо выбирать условия экстракции, исходя из готовой формы, объема производства, энергозатрат, условий техники безопасности и охраны труда, экономических расчетов и возможностей производства.



 
« Наследственные факторы в формировании задержки полового развития у мальчиков   Неврологические проявления остеохондроза позвоночника »