Начало >> Статьи >> Архивы >> Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация

Планарная хроматография - Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация

Оглавление
Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация
Введение
Фармакологическая активность и применение в медицинской практике
Лекарственное растительное сырье, используемое для приготовления
Теоретические основы процесса экстрагирования
Факторы, влияющие на процесс экстрагирования
Приготовление экстрагентов
Технологические свойства измельченного растительного материала
Методы экстрагирования и используемое оборудование
Непрерывные метопы экстракции
Интенсивные методы экстракции
Очистка извлечений
Общая характеристика современных физико-химических методов анализа и стандартизации
Спектроскопия в УФ и видимой областях спектра
Планарная хроматография
Газовая хроматография
Хромато-масс-спектрометрия
Высокоэффективная жидкостная хроматография
Капиллярный электрофорез
Физико-химические методы стандартизации
Методы стандартизации жидких спиртосодержащих фитопрепаратов
Характеристика разделов Подлинность и Количественное определение» нормативной документации
Развитие методов стандартизации эликсиров и бальзамов
Способы подготовки проб
Техника выполнения аналитических определении и способы интерпретации результатов
Газовая хроматография и хромато-масс-спектрометрия
Проекты общих фармакопейных статей
Проект общей фармакопейной статьи Эликсиры
Стандартные образцы и их применение для оценки качества лекарственных средств
Применение стандартных образцов при оценке качества
Анализ производства настоек, экстрактов, эликсиров
Слисок литературы

Планарная хроматография (классификация по геометрии сорбционного слон) объединяет два простейших варианта хроматографического разделения — бумажную и тонкослойную. В обоих случаях разделение осуществляется на фиксированном слое сорбента (целлюлоза, оксид алюминия, силикагели разных марок и т. д.). Подвижной фазой являются различные органические растворители (чаще используют их смеси, в том числе с водой), движущиеся по слою сорбента за счет сип капиллярного взаимодействия.
Для практической реализации метода необходимо располагать предварительной информацией о рекомендуемых сорбентах и системах растворителей. Кроме того, следует учитывать, что до настоящего времени большую часть информации в планарной хроматографии получают путем визуального просмотра расположения пятен на сорбционном слое после окончания процесса. Для многих веществ, не имеющих в молекулах хромофоров, необходима стадия «проявления» хроматограмм (опрыскивание растворами различных реагентов) либо просмотр в УФ-свете (обычно используют фильтры с пропусканием в областях 254 или 36Б нм). Соответствующие характеристики (условия проявления, длина волны УФ-света и цвет хроматографических зон) относятся к числу трудна формализуемых, но весьма важных аналитических данных. Однако главными параметрами оказываются характеристики удерживания — значения Rf.

В диапазоне оптимальных значений 0,3 < Rf < 0,8 можно добиться их достаточно хорошей внутрилабораторной воспроизводимости (не хуже ±5-10%), однако межлабораторная воспроизводимость этих параметров до настоящего времени остается невысокой. Причины этого связаны главным образом с относительно невысокой воспроизводимостью хроматографических свойств сорбентов и их зависимостью от многих параметров, включая условия хранения и даже влажность воздуха. Поэтому основным принципом идентификации в планарной хроматографии является использование не справочных значений Rf, а стандартных образцов определяемых веществ, хроматографируемых в максимально более идентичных условиях (предпочтительно на той же самой пластинке, что и анализируемые препараты).
Однако это не исключает использования справочных значений R, хотя бы как ориентировочных, и они табулированы для многих лекарственных веществ [Clarke’s, 1986].
Таким образом, к важнейшим преимуществам планарной хроматографии относят следующие моменты (Руководство по современной..., 1994):
1) экспрессность метода Пластинки для ТСХ не требуют предварительной подготовки, а время самого процесса разделения может не превышать нескольких минут. Хроматографический процесс отделен по времени от последующей обработки результатов;
2) на одной пластинке можно расположить до 20-30 проб или растворов сравнения и провести их элюирование параллельно:
31 процесс элюирования таких пластинок требует минимальных количеств подвижной фазы [не более нескольких миллилитров].

Некоторую сложность в планарной хроматографии представляет количественный анализ, основанный на оптической денситометрии хроматографических зон в различных диапазонах спектра. Дискретный характер анализа (однократное использование каждой пластинки) устранено в так называемой проточной ТСХ. В этом методе слой сорбента работает непрерывно в стационарном динамическом режиме с испарением растворителя на выходном участке, что позволяет анализировать до тысячи проб без замены хроматографической пластинки. Спектрофотометрическое детектирование может проводиться как в пропущенном, так и в отраженном свете.
Если планарная хроматография (за исключением проточной ТСХ) не требует сложного оборудования, то рассматриваемые ниже современные инструментальные хроматографические методы не могут быть реализованы без соответствующего приборного оснащения.



 
« Наследственные факторы в формировании задержки полового развития у мальчиков   Неврологические проявления остеохондроза позвоночника »