Начало >> Статьи >> Архивы >> Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация

Хромато-масс-спектрометрия - Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация

Оглавление
Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация
Введение
Фармакологическая активность и применение в медицинской практике
Лекарственное растительное сырье, используемое для приготовления
Теоретические основы процесса экстрагирования
Факторы, влияющие на процесс экстрагирования
Приготовление экстрагентов
Технологические свойства измельченного растительного материала
Методы экстрагирования и используемое оборудование
Непрерывные метопы экстракции
Интенсивные методы экстракции
Очистка извлечений
Общая характеристика современных физико-химических методов анализа и стандартизации
Спектроскопия в УФ и видимой областях спектра
Планарная хроматография
Газовая хроматография
Хромато-масс-спектрометрия
Высокоэффективная жидкостная хроматография
Капиллярный электрофорез
Физико-химические методы стандартизации
Методы стандартизации жидких спиртосодержащих фитопрепаратов
Характеристика разделов Подлинность и Количественное определение» нормативной документации
Развитие методов стандартизации эликсиров и бальзамов
Способы подготовки проб
Техника выполнения аналитических определении и способы интерпретации результатов
Газовая хроматография и хромато-масс-спектрометрия
Проекты общих фармакопейных статей
Проект общей фармакопейной статьи Эликсиры
Стандартные образцы и их применение для оценки качества лекарственных средств
Применение стандартных образцов при оценке качества
Анализ производства настоек, экстрактов, эликсиров
Слисок литературы

Большинство хроматографических детекторов являются источниками двумерной аналитической информации (для каждого компонента регистрируется всего два независимых параметра — площадь и время удерживания). Увеличение объема данных, необходимое для повышения надежности идентификации, достигается сочетанием хроматографического разделения с различными спектральными методами детектирования: масс-спектрометрией, ИК-спектроскопией (с преобразованием Фурье), УФ-спектроскопией (в ВЭЖХ), атомноэмиссионной спектроскопией, реже с другими. В случае газовой хроматографии именно сочетание с масс-спектрометрией оказалось наиболее удачным (Карасек Ф.. Клемент Р., 1993).
Основой масс-спектрометрии является ионизация молекул анализируемых веществ (стандартный метод ионизации — так называемый «электронный удар» — электронами с энергией 70 эВ) с образованием заряженных частиц (молекулярных ионов), масса которых равна молекулярной массе веществ (М) и может быть точно измерена. Эти ионы распадаются далее с образованием осколочных ионов с массовыми числами m/z < М (m — масса иона, z — его заряд, обычно z = 1), так что в результате масс-спектрометр регистрирует всю совокупность сигналов ионов, образующихся при диссоциативной ионизации органических соединений. Такой процесс может быть условно представлен следующей схемой:

Существуют правила интерпретации масс-спектров органических соединений, позволяющие «восстанавливать» структурные формулы веществ по таким наборам аналитических данных (Зенкевич И. Г, Иоффе Б. В., 1986). С другой стороны, все современные хромато- масс-спектрометры оснащены компьютерными базами данных, что позволяет с помощью информационно-поисковых алгоритмов идентифицировать соединения просто по совпадению или несовпадению их масс-спектров со спектрами, содержащимися в базах данных. Однако при этом следует иметь в виду, что результат компьютерной идентификации определяется формальным сходством или различиями
спектральных параметров, и в общем случае его не следует принимать без критического рассмотрения. Следовательно, при оценках возможностей компьютерных масс-спектрометрических систем категорически не следует ограничиваться рекламными декларациями, поскольку проблема надежной идентификации органических соединений относится к числу сложнейших вопросов современной аналитической химии и не может быть решена с помощью одних только масс-спектров.
В качестве примера представления масс-спектрометрической информации в принятой табличной форме ниже приведены масс-спектры трех типичных компонентов эфирных масел растений — изомерных монотерпеновых спиртов состава C10H18D с молекулярными массами 154 Дальтон:

  1. α-Терпинеол (л-1 -ментен-8-ол).
  2. γ-Терпинеол (л-4(8)-ментен-1-ол).
  3. Терпиненол-4 (л-1 -ментен-4-ол).

Масс-спектры записаны при стандартной энергии ионизации 70 эВ и представлены в форме (массовое число (относительная интенсивность. %)) = (m/z(lотнJ) по убыванию значений m/z. Сигналы с m/z < 28 и слабые пики с Iотн< 2 % не приводятся (за исключением слабого сигнала молекулярных ионов в спектре 1).
I. 154(1)М, 134(9), 137(8), 136(62), 122(6), 121(56), 108(4), 107(8), 105(3), 97(2), 96(9), 95(17), 94(9), 3(62), 92(17), 91(7), 82(3), 81(36), 80(6), 79(12), 77(8), 71(10), 69(6), 68(15), 67(16), 66(2), 65(3), 60(4), 59(100), 55(14), 54(5), 53(7), 51(2), 45(2), 43(37), 42(2), 41(15), 39(8). 31(7), 29(2).

  1. 154(6)М, 139(4), 137(8), 136(55), 125(2), 122(11), 121(100), 111(3), 108(5), 107(17), 105(6), 97(2), 96(3). 95(6), 94(6), 93(49). 92(6). 91 (7). 83(3), 81(17), 80(5), 79(14), 77(6), 71(4), 69(7), 68(6), 67(10), 65(2). 59(2), 58(6), 57(2), 56(2), 55(13), 54(2), 53(7), 51(2), 43(29), 41(15), 39(8), 29(6).
  2. 155(3), 154(24)М, 139(3), 137(2), 136(10), 125(3), 121(4), 112(5), 111(62), 110(6), 96(2), 97(2), 95(6), 94(4), 93(41), 92(7), 91(7), 87(2). 66(30), 85(2). 84(2), 83(11), 82(4). 81(10), 79(4), 77(8), 72(5), 71(100), 70(4), 69(22), 68(15), 67(12). 65(3), 58(2), 57(3), 55(20), 53(8), 51(2), 43(39), 42(3), 41(19), 39(8), 29(5).

Различия в относительных интенсивностях сигналов даже с одинаковыми массовыми числами легко позволяют дифференцировать
эти изомеры. Можно заметить, что даже массовые числа главных сигналов спектров (m/z)макс у этих веществ различны (выделенные жирным шрифтом значения 59, 121 и 71 соответственно).



 
« Наследственные факторы в формировании задержки полового развития у мальчиков   Неврологические проявления остеохондроза позвоночника »