Начало >> Статьи >> Архивы >> Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация

Развитие методов стандартизации эликсиров и бальзамов - Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация

Оглавление
Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация
Введение
Фармакологическая активность и применение в медицинской практике
Лекарственное растительное сырье, используемое для приготовления
Теоретические основы процесса экстрагирования
Факторы, влияющие на процесс экстрагирования
Приготовление экстрагентов
Технологические свойства измельченного растительного материала
Методы экстрагирования и используемое оборудование
Непрерывные метопы экстракции
Интенсивные методы экстракции
Очистка извлечений
Общая характеристика современных физико-химических методов анализа и стандартизации
Спектроскопия в УФ и видимой областях спектра
Планарная хроматография
Газовая хроматография
Хромато-масс-спектрометрия
Высокоэффективная жидкостная хроматография
Капиллярный электрофорез
Физико-химические методы стандартизации
Методы стандартизации жидких спиртосодержащих фитопрепаратов
Характеристика разделов Подлинность и Количественное определение» нормативной документации
Развитие методов стандартизации эликсиров и бальзамов
Способы подготовки проб
Техника выполнения аналитических определении и способы интерпретации результатов
Газовая хроматография и хромато-масс-спектрометрия
Проекты общих фармакопейных статей
Проект общей фармакопейной статьи Эликсиры
Стандартные образцы и их применение для оценки качества лекарственных средств
Применение стандартных образцов при оценке качества
Анализ производства настоек, экстрактов, эликсиров
Слисок литературы

Несмотря на то, что внедрение эликсиров и бальзамов в медицинскую практику охватывает сравнительно небольшой период времени 1993-1998 гг., в настоящее время уже можно обозначить основные закономерности развития методов их стандартизации. Возможности их быстрого совершенствования определились множеством обстоятельств, среди которых одним из самых главных за последнее десятилетие стала большая доступность современных физико-химических методов анализа, таких, как высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газовая хроматография (ГЖХ) и хромато-масс-спектрометрия (ГХ-МС). Кроме того, эликсиры и бальзамы отличаются от других жидких спиртосодержащих фитопрепаратов более сложным составом, что накладывает более жесткие требования к их стандартизации. Выполнение этих требований в большинстве случаев невозможно без применения современных методов анализа.
Таблица 19 содержит краткую сводку методов стандартизации (подтверждения подлинности) и количественного определения некоторых компонентов эликсиров и бальзамов по данным 9 нормативных документов.

Таблица 19
Методы стандартизации (подтверждений подлинности и количественного определения действующих компонентов) эликсиров и бальзамов (по данным 9 частных фармакопейных статей 1933-1938 гг.)


Препарат

Тесты на подлинность

Количественное
определение

Эликсир грудной (ФС 42-1557-93)

Буровато-коричневое окреш. при действ. серной кислоты (глицирризиновая кислота); р. с едким натром (выделение аммиака; запах; посинив влажной красной лакмусовой бумаги — реакция на ионы аммония)

Спектрофотометрически (258 нм) — глицирризиновая кислота

Бальзам
«Московия»
(ВФС 42-2660-95)

ГЖХ анализ цинеола и камфоры; ив. р. с железоаммонийными квасцами; тест на пенообразование

Содержание кверцетина после твердофазной экстракции (ВЭЖХ)

Эликсир
«Алтайский»
СВФС 42-2598-95)

ГЖХ компонентов эфирных масел и экстрактивных веществ растений; ВЭЖХ флавоноидов; тест на пенообразование; цв. р. с n- нитрофенилдиазония хлоридом (желтое окраш.); цв. р. с 2-тиобарбитуровой кислотой (желтое окраш.); УФ-спектр: максимумы 227±2 и 277±2 нм

Суммарное содержание флавоноидов после гидролиза и экстракции (ВЭЖХ)

Бальзам
«Первопрестоль
ный»
(ВФС 42-2780-96)

Тест на пенообразование; цв. р. с n-диметиламинобензальдегидом в конц. серной кислоте (коричневато-бурое окраш.): ТСХ скополетина: системе 96 % этиловый спирт-хлороформ (5,5:4,5)
(пятно с Rf 0,7); ГЖХ компонентов эфирных масел и экстрактивных веществ растений: ВЭЖХ флавоноидов

Спектрофотометрически (509 нм) — содержание терпеноидов после экстракции в виде продуктов взаимодействия с n-диметиламинобензальдегидом в конц. серной кислоте

Препарат

Тесты на подлинность

Количественное определение

Бальзам «Пента-Форте» (ВФС 42-2906-97)

Цв. р. с р-ром ацетата свинца (желто-коричневое окраш.— дубильные вещества); цв р. с соляной кислотой конц. в прис. магниевой стружки (розовое окрашивание — флавоноиды); УФ-спектр. максимум 270±2 нм; ТСХ маркеров растительных компонентов: система бензол — ацетон— метанол (32:15:31 — капсацин; проявление реактивом Фолина-Дениса (пятно с Rf 0,64): ТСХ азотсодержащих соединений: система 95 % этанол— аммиак конц. (7:21, проявление раствором нингидрина (пятно с Rf 0,35; фиолетовая окраска)

Спектрофотометриче ски (410 нм) после обработки хлоридом алюминия — суммарное содержание флавоноидов в пересчете на рутин

Эликсир «Демидовский» СФС 42-3446-97)

УФ-спектр: максимум 282±2 нм; цв р. с железоаммонийными квасцами (дубильные вещества); тест на пенообразование; УФ спектр водно-спиртового отгона; максимум 277±2 нм (ароматические соединения); ГЖХ компонентов эфирных масел, жирных кислот и экстрактивных веществ растений

Спектрофотометриче ски (277 нм) — содержание летучих ароматических соединений в пересчете
на бензойную кислоту

Эликсир
«Кедровит»
СВФС 42-2871-971

Тест на пенообразование; цв. р. с р-ром хлорида железа (1111 (буро-зеленое окраш. 1; цв. р. с 2-тиобарбитуровой кислотой при нагревании после получения отгона (желтое окраш. 1; метилирование диазометаном для последующего ГЖХ-анализа жирных кислот и экстрактивных веществ растений; УФ-спектр после экстракции и обработки хлоридом алюминия; максимум 410±3 нм; ВЭЖХ танина

Спектрофотометриче ски (410 нм) после обработки хлоридом алюминия — суммарное содержание флавоноидов в пересчет на рутин: содержание танина после твердофазной экстракции (ВЭЖХ1

Препарат

Тесты на подлинность

Количественное
определение

Эликсир
Клиофит
(ВФС
42-3151-98)

Тес г на пенообразевание, цв. р. с барбитуровой кислотой при нагревании после получения отгона (желтое окраш.); ГХ компонентов эфирных масел и экстрактивных веществ растений

Спектрофотометрически [405 нм) после получений отгона и его обработки барбитуровой кислотой — суммарное содержание метоксибензальдегидов

Эликсир
«Эвалар»
[ВФС
42-3164-98]

Тест на пенообразование; цв. р. с нингидрином (сиреневое окраш.— аминокислоты); УФ-спектр: максимум 282±2 нм; УФ-спектр водно-спиртового отгона: максимумы 229±2 нм и 276 + 2 нм; ГЖХ компонентов эфирных масел и жирных кислот; ВЭЖХ цианидина и флавоноидов

Суммарное содержание флавоноидов после гидролиза и экстракции (ВЭЖХ)

Сокращения в таблице: р,— реакция, цв. р.— цветная реакция, в прис.— в присутствии, окраш.— окрашивание, р-ром — раствором, конц.— концентрированный. ТСХ— тонкослойная хроматографии, ГЖХ— газовая хроматография, ВЭЖХ — высокоэффективная жидкостная хроматография.
Рассмотрение данных таблицы 13 позволяет заключить, что при стандартизации всех эликсиров и бальзамов, за исключением эликсира грудного, используют хотя бы один из двух хроматографических методов — ВЭЖХ или ГЖХ. В разделах «Количественное определение» для многих препаратов еще остается традиционным использование лишь спектрофотометрического метода (ФС 42-1557-33, ВФС 42-2780-98). При количественном определении действующих веществ в нескольких эликсирах и бальзамах (ВФС 42-2660-95. ВФС 42-2598-95, ВФС 42-3164-98) применяют метод ВЭЖХ.
Положения максимумов УФ-спектров препаратов или их водно- спиртовых отгонов в качестве критериев подлинности используют для следующих эликсиров и бальзамов (таблица 20).
Однако следует заметить, что такие УФ-спектры оказываются весьма сходными для многих эликсиров. Это связано как с тем, что водно-спиртовые отгоны содержат сложные и, возможно, сходные по составу смеси летучих экстрактивных веществ лекарственных растений, среди которых преобладают кислородсодержащие терпеноиды, производные простейших фенолов, карбоновые кислоты и их эфиры и др.

Использование максимумов УФ-спектра препаратов в качестве критериев подлинности
Таблица 20


Препарат

Максимумы в УФ-спектрах [нм]

препарата

водно-спиртового
отгона

Эликсир «Алтайский»

227+2 и 277±2

Бальзам «Панта-Форте»

270+2

Эликсир «Демидовский»

2В2±2

277+2

Эликсир «Эвалар»

282+2

229±2 и 276±2



 
« Наследственные факторы в формировании задержки полового развития у мальчиков   Неврологические проявления остеохондроза позвоночника »