Начало >> Статьи >> Архивы >> Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация

Приготовление экстрагентов - Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация

Оглавление
Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация
Введение
Фармакологическая активность и применение в медицинской практике
Лекарственное растительное сырье, используемое для приготовления
Теоретические основы процесса экстрагирования
Факторы, влияющие на процесс экстрагирования
Приготовление экстрагентов
Технологические свойства измельченного растительного материала
Методы экстрагирования и используемое оборудование
Непрерывные метопы экстракции
Интенсивные методы экстракции
Очистка извлечений
Общая характеристика современных физико-химических методов анализа и стандартизации
Спектроскопия в УФ и видимой областях спектра
Планарная хроматография
Газовая хроматография
Хромато-масс-спектрометрия
Высокоэффективная жидкостная хроматография
Капиллярный электрофорез
Физико-химические методы стандартизации
Методы стандартизации жидких спиртосодержащих фитопрепаратов
Характеристика разделов Подлинность и Количественное определение» нормативной документации
Развитие методов стандартизации эликсиров и бальзамов
Способы подготовки проб
Техника выполнения аналитических определении и способы интерпретации результатов
Газовая хроматография и хромато-масс-спектрометрия
Проекты общих фармакопейных статей
Проект общей фармакопейной статьи Эликсиры
Стандартные образцы и их применение для оценки качества лекарственных средств
Применение стандартных образцов при оценке качества
Анализ производства настоек, экстрактов, эликсиров
Слисок литературы

Исходными растворителями для приготовления экстрагентов являются вода очищенная СФС 42-2Б19-97) и спирт этиловый 95%  (ФС 42-3072-94) или спирт этиловый ректификованный (ГОСТ 59Б2-67).
Этиловый спирт во всех соотношениях смешивается с водой, при этом процесс смешивания сопровождается выделением тепла и общим уменьшением объема спирта. Такое явление носит название «контракция» — сжатие. Так, если взять 50 л спирта и 53,65 л воды, то при смешивании получим только 100 л смеси. Коэффициенты объемного расширения спирта при нагревании и воды, а также их плотности различны. Поэтому для определения безводного спирта в смесях используют экспериментальные таблицы, впервые составленные Д. И. Менделеевым.
На практике спиртоводные растворы готовят, исходя не из абсолютного спирта этилового, а из спирта-ректификата, который является азеотропом — это максимальная концентрация спирта, который можно получить при укреплении спиртоводных растворов на ректификационных колонках. Азеотроп имеет концентрацию 95,57 %, но часто его концентрацию выражают только в целых процентах (95-96 %).
Абсолютный спирт получают из ректификата путем его обезвоживания и перегонки.
Концентрацию спирта можно выразить в объемных процентах и процентах по массе [таблица 6).
Концентрацию спирта в нормативной документации (НД) приводят в объемных процентах.
Объемные проценты (Соб) можно перевести в % по массе (Смасс)и наоборот по следующим формулам:

где: Смасс — массовый % спирта при 20 °С;
Cоб — объемный % спирта при 20°С;
р — плотность спиртосодержащей смеси, г/см3;
0,78927 — плотность абсолютного спирта, г/см3.
Таблица Б
Физико-химические константы


Показатели

Абсолютный спирт

Спирт-ректификат

Концентрация,

 

 

объёмные %

100

95,57

массовые %

100

93,5+93,8

Плотность, г/см* (t = 20 °С)

0,789

0,812+0,808

Температура кипения, °С

78,39

78,75

*     На производстве в результате регенерации спирта или при его отгонке из разбавленных вытяжек получают спирт разной концентрации, и часто при смешении двух спиртоводных растворов необходимо приготовить разведение промежуточной концентрации.

Концентрацию спиртоводной смеси можно определить по плотности (t=20 °С) спиртометрами, ареометрами и по температуре кипения (с поправкой на атмосферное давление).
 При разбавлении спирта из-за контракции и нарушения объемных соотношений все расчеты по приготовлению спирта определенной концентрации проводят в массовых единицах и процентах по массе, так как масса не изменяется. Таблицы для пересчета объемных процентов в проценты по массе приведены в государственной фармакопее СССР (ГФ XI, вып. 1, с, 303-314).
Расчет необходимого количества спирта для приготовления раствора требуемой концентрации можно осуществить и по формулам.

  1. Расчет необходимого количества спирта и воды осуществляют по формуле:


где: X — масса концентрированного спирта, кг;
М — масса спирта требуемой концентрации, кг;
в — % (масс.) спирта требуемой концентрации; а — % (масс.) спирта концентрированного (исходного).
В этом случае используют формулу:

где: X — масса концентрированного спирта (более крепкого), кг,
М — масса спирта требуемой концентрации, кг;
в — % (масс.) спирта требуемой концентрации;
а — % (масс.) спирта концентрированного (крепкого); с — % (масс.) разбавленного спирта.
Для указанного варианта расчета предложен также механический метод «креста» («звездочки»).
По вертикали располагают исходные концентрации спирта, по диагонали — концентрацию требуемого спирта и путем разности по диагонали находят необходимые количества спирта в кг для приготовления спирта промежуточной концентрации.

Например. В наличии имеются 80 % (масс.) и 10 % (масс) спирты. Необходимо приготовить 30 % (масс.) спирт.

Отнимая цифры по диагонали, получаем, что для приготовления 70 кг 30% (масс.) спирта необходимо смешать 20 кг 80% (масс.) спирта и 50 кг 10% (масс.) спирта.
По пропорции можно рассчитать необходимое количество крепкого и разбавленного спирта для приготовления требуемого количества спиртоводной смеси.
Указанный в пункте 2 метод расчета можно использовать и в случае, когда в результате разведения получен спирт более низкой концентрации, чем требуется, или в настойке занижен допустимый процент спирта.
* Обозначения, аналогичные принятым в формуле.
Например, необходимо было приготовить 40% (об.) спирт, получен спирт 35% (об.), его следует укрепить путем добавления 95% (об.) спирта до требуемой концентрации.

 Первоначально переводим объемный % спирта в % по массе по таблицам ГФ XI, вып. 1, с. 303 -314.
95 % (об.) → 92,42 % (масс.) — 0,8114
40 % (об.)→33,33 % (масс.) — 0,9480
35 % (об.)→28,93 % (масс.) — 0,9556

Из расчетов следует, что для укрепления 63,49 кг 35 % спирта до 40 % следует смешать 59,09 кг 35 % спирта и 4,40 кг 95 % спирта.
Легко пересчитать массу в объемы:

По пропорции легко рассчитать количество крепкого спирта, которое потребуется для необходимого количества разбавленного спирта.
При работе со спиртом необходимо соблюдать правила техники безопасности и охраны труда. Спирт огневзрывоопасен. Температура вспышки спирта 12 °С, взрывоопасны концентрации паров спирта и воздуха в пределах 3,3-19,0 % (об.). Предельно допустимая концентрация (ПДК) этилового спирта в воздухе помещения равна 1000 мг/м3.



 
« Наследственные факторы в формировании задержки полового развития у мальчиков   Неврологические проявления остеохондроза позвоночника »