Начало >> Статьи >> Архивы >> Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация

Технологические свойства измельченного растительного материала - Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация

Оглавление
Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация
Введение
Фармакологическая активность и применение в медицинской практике
Лекарственное растительное сырье, используемое для приготовления
Теоретические основы процесса экстрагирования
Факторы, влияющие на процесс экстрагирования
Приготовление экстрагентов
Технологические свойства измельченного растительного материала
Методы экстрагирования и используемое оборудование
Непрерывные метопы экстракции
Интенсивные методы экстракции
Очистка извлечений
Общая характеристика современных физико-химических методов анализа и стандартизации
Спектроскопия в УФ и видимой областях спектра
Планарная хроматография
Газовая хроматография
Хромато-масс-спектрометрия
Высокоэффективная жидкостная хроматография
Капиллярный электрофорез
Физико-химические методы стандартизации
Методы стандартизации жидких спиртосодержащих фитопрепаратов
Характеристика разделов Подлинность и Количественное определение» нормативной документации
Развитие методов стандартизации эликсиров и бальзамов
Способы подготовки проб
Техника выполнения аналитических определении и способы интерпретации результатов
Газовая хроматография и хромато-масс-спектрометрия
Проекты общих фармакопейных статей
Проект общей фармакопейной статьи Эликсиры
Стандартные образцы и их применение для оценки качества лекарственных средств
Применение стандартных образцов при оценке качества
Анализ производства настоек, экстрактов, эликсиров
Слисок литературы

С целью выбора емкости оборудования, подбора загрузочных средств, расчета количества экстрагента и проведения оптимизации процесса экстрагирования необходимо предварительно изучить технологические свойства используемого измельченного растительного сырья.
К технологическим свойствам подготовленного для экстракции измельченного растительного сырья относят: насыпную плотность (насыпную массу), фракционный состав растительной массы (средний диаметр частиц), сыпучесть массы, пористость слоя, коэффициент поглощения сырьем экстрагента, коэффициент образования внутреннего сока — и в ряде случаев определяют коэффициент увеличении объема экстрагента при растворении.
Определение насыпной массы (насыпной плотности)
Насыпная масса— это объемная характеристика сырья, необходимая для выбора размера экстрактора.
Насыпная масса — это масса единицы объема свободно насыпного измельченного растительного сырья. Ее выражают обычно в г/см3 или кг/м3.
В мерный, предварительно взвешенный цилиндр на 100 см3 или откалиброванную взвешенную тару свободно насыпают измельченный растительный материал со стандартным уплотнением (сырье засыпают отдельными порциями при легком постукивании по стенке цилиндра) до метки цилиндра (постоянного объема). Затем цилиндр или высыпанное сырье взвешивают с точностью до 0,01 г. Частное от деления массы сырья (М) на объем (V) является насыпной массой измельченного сырья.
Для сырья различной измельченности насыпная массы различна. Так, по данным литературы, насыпная масса некоторых видов товарного сырья следующая:
лист красавки — 0,20 г/см3;
трава горицвета — 0,25 г/см3;
корень валерианы — 0,30 г/см3;
трава спорыша— 0,15 г/см3;
лист крапивы — 0,09 г/см3.
Анализ фракционного состава. При экстрагировании растительного материала большое значение имеет характер и крупность измельчения сырья. Измельчение позволяет увеличивать межфазную поверхность растительного материала при экстрагировании. Степень измельчения (л) оценивают по отношению диаметра наиболее крупных частиц до измельчения (Д) к диаметру наиболее крупных частиц, полученных после измельчения (d):

В зависимости от органа растения и его анатомического строения рекомендуют различную измельченность сырья:
а] листья, цветы, травы — 3-5 мм;
б] корни, стебли и коры — 1-3 мм;
в] плоды, семена — 0,3-0,5 мм.
С целью оценки однородности сырья определяют его фракционный состав с помощью комплекта фармакопейных сит. 
Для анализа берут 100 г измельченного материала и просеивают через набор сит. Первоначально навеску помещают на самое крупное верхнее сито № 60 (размер отверстий 6 мм), далее расположены сита с уменьшающим размером отверстий — сита № 50, 40, ВО. 20, 10 и 5. Закрывают комплект сит крышкой и донышком и стряхивают 5 минут. Затем по очереди освобождают сита и каждое стряхивают над листом гладкой бумаги в течение 1 минуты, добавляя отсев на следующее сито.
Остаток материала на каждом сите взвешивают с точностью до 0,01 г и выражают массу в % к навеске.
По результатам ситового анализа можно рассчитать средний диаметр частиц по формуле;

где: х — массовый выход частиц узкой фракции, мм;
d — средний геометрический диаметр частиц узкой фрак- ЦИИ, мм.

где: d1 и d2—размеры отверстий проходного и непроходного сит, мм.
Определение сыпучести. Для определения сыпучести используют виброустройство для снятия сыпучих характеристик марки ВП 12А (Вальтер М. Б. и др., 1982).
Значение сыпучести при свободном высыпании рассчитывали по формуле:
где: М — масса навески, г; τ — время высыпания, с.
Если применяют вибратор, то расчет проводят по формуле:

где: М — масса сырья, г;
τ — полное время опыта, с;
20 — время предварительной утряски, с.
Величину сыпучести используют при расчете загружающих устройств и определении времени загрузки в экстрактор.
Второй метод определения сыпучести основан на определении угла естественного откоса Up). зависящего от геометрических параметров конуса, образующегося при свободном насыпании материала на ровную поверхность. Угол естественного откоса определяют, насыпая материал в виде конуса на ровную поверхность и определял угол откоса при помощи визирной линейки и шкалы или транспортира. Чем меньше угол φ, тем лучше сыпучесть измельченного материала. Таким образом, угол естественного откоса является показателем, определяющим потенциальную сыпучесть материала и характеризующим также форму и размер частиц, когезионные свойства сыпучих материалов.
Так, например, угол естественного откоса измельченного листа белладонны [красавки) составлял 32", коры крушины — 35", травы чабреца— 40", корня солодки— 50", травы спорыша — 51".
Определение пористости (порозности) слоя растительного сырья.
Пористость слоя является одной из важных характеристик, определяющих его гидродинамическое сопротивление и межфазную эффективную поверхность. Пористость слоя состоит из внутренней микропористости частиц и внешней — объема между частицами сырья. При решении гидродинамических вопросов микропористость частиц не учитывают, так как жидкость движется в основном по каналам между частицами, т. е. в свободном объеме слоя.
Свободный объем [пористость, порозность) слоя (ε) определяют по формуле:

где: Vсл — объем слоя, м3;
\/μ — объем, занятый частицами материала, м3.
Свободный объем можно также определить, исходя из насыпной платности и плотности материала, по формуле:

где: М — масса материала, кг;
γμ — насыпная плотность сырья, кг/м3;
γμ — плотность материала [кажущаяся плотность], кг/м3.

Следовательно, свободный объем:

Объем, занимаемый частицами материала, можно определить по вытесненному объему жидкости (ртути, вазелинового масла, керосина и др.) при погружении навески в мерный цилиндр. Указанные жидкости не будут заполнять внутренние микропоры.
Набухаемость сырья. При расчете необходимого количества экстрагента для получения настоек или жидких экстрактов и выбора коэффициента заполнения экстракторов следует учитывать количество Скидкой фазы, остающееся в растительном материале за счет его набухания, и увеличение объема набухшего сырья.
По Государственной фармакопее (ГФ XI, вып. 2. с. 147) при изготовлении настоев и отваров определяют коэффициент водопоглощения — это количество жидкости, которое удерживается 1 г растительного сырья после его отжатия в перфорированном стакане инфундирки.
Аналогичным образом определяют массу или объем экстрагента, поглощаемого единицей растительного сырья. С этой целью 10г растительного сырья заливают отмеренным количеством экстрагента (100 мл) и оставляют на 3 часа. Затем тщательно сливают свободный экстрагент в мерный цилиндр и определяют его объем, а увлажненный растительный материал взвешивают. Рассчитывают количество экстрагента, поглощенного единицей массы растительного сырья, и устанавливают увеличение объема растительного сырья.
Далее можно определить пористость (порозность) слоя набухшего растительного сырья. С этой целью набухший материал помещают в сетку, укрепленную на стержне, и опускают в строго отмеренный объем жидкой фазы. При дальнейших расчетах учитывают объем жидкости, вытесняемый сеткой со стержнем Vct, определенный ранее. Набухший материал заливают отмеренным объемом экстрагента Ve. После погружения в экстрагент сетки с набухшим материалом фиксируют объем жидкости с набухшим материалом V.
Тогда объем набухших частиц материала будет составлять:

Объем пор в набухшем материале можно определить при заливе в мерном цилиндре слоя набухшего материала отмеренным количеством жидкой фазы (V) при постукивании о стенки цилиндра для вытеснения пузырьков воздуха. За счет заполнения каналов пор общий объем V0 будет меньше, чем суммарный объем жидкости и материала:

Таким образом, можно рассчитать пористость слоя набухшего материала в процентах.
Для научных расчетов равновесных процессов предложено определять Кп—коэффициент поглощения сырья [Плюснин А. К. Тихонова Л. А., 19961 по формуле:

где: m — масса сырья после набухания, г; то—навеска сырья, г:
и степень набухания ία) по формуле:



 
« Наследственные факторы в формировании задержки полового развития у мальчиков   Неврологические проявления остеохондроза позвоночника »