Начало >> Статьи >> Архивы >> Руководство к практическим занятиям по общей гигиене

Определение в воде токсических   примесей - Руководство к практическим занятиям по общей гигиене

Оглавление
Руководство к практическим занятиям по общей гигиене
Значение гигиенических исследований
Метод санитарного описания
Описание объектов по чертежам и топографическим картам
Методы органолептического исследования  объектов
Санитарно-физические методы исследования воздушной среды
Исследование микроклимата
Методы исследования влажности воздуха
Метода исследования подвижности воздуха
Метода комплексной оценки метеорологических факторов
Исследование ионизации воздуха
Исследование электромагнитных излучений
Исследование интенсивности инфракрасной радиации
Исследование естественной освещенности
Исследование искусственной освещенности
Исследование электромагнитных излучений радиочастот
Исследование механических колебаний воздуха
Исследование вибрации воздуха
Исследование ультразвука и инфразвука
Исследование запыленности воздуха
Методы исследования физико-механических свойств почвы
Методы гигиенических исследований тканей одежды
Испытание гигиенических свойств ткани
Исследование величины теплоизлучения тканями
Методы гигиенических исследований искусственных кож
Санитарно-химические методы исследования внешней среды
Санитарно-химические методы исследования воздушной среды
Определение показателей антропогенного загрязнения воздушной среды
Определение продуктов деструкции пластмасс
Определение в воздухе токсических примесей
Санитарно-химические методы исследования воды
Определение природного солевого состава воды
Определение веществ антропогенного происхождения
Определение в воде токсических   примесей
Санитарно-химические методы исследования почвы
Санитарно-химические методы исследования пищевых продуктов
Экспрессные методы исследования
Микроэкспресс-метод ферментного обнаружения
Бактериологические методы исследования внешней среды
Гельминтологические методы исследования внешней среды
Гидробиологические методы исследования водоемов
Расчетные методы
Исследование реакции организма на воздействие факторов внешней среды
Определение токсичности веществ при пероральном и ингаляционном поступлении
Исследование кожно-резорбтивного действия

Тема 3.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ВОДЕ ТОКСИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ
Продолжительность изучения темы — 4 ч.
Цель занятий: знать особенности загрязнения водоемов стоками искусственного происхождения.
Практические навыки: освоить методы определения в воде мышьяка, свинца, пестицидов.
Задания студентам: 1. В пробе воды определите со
держание токсических примесей — мышьяка, свинца, остаточных количеств пестицидов.
2. Оцените полученные данные с точки зрения опасности для здоровья.

Методические указания к выполнению задания

Определение мышьяка.

 Метод определения мышьяка в воде основан на восстановлении мышьяка (в присутствии хлорида олова как катализатора) до арсенита водорода, который в присутствии бромида ртути дает окрашенное соединение. Метод колориметрический — определение концентрации мышьяка проводится путем сравнения интенсивности окраски бумаги, пропитанной бромидом ртути, с эталонами шкалы, приготовленными из стандартных растворов арсенита водорода в специальном приборе.
Прибор состоит из конической колбы на 50 мл, в горлышко которой вставляется поглотительная колонка из двух стеклянных трубок длиной 70—80 мм и диаметром 3,5—4 мм. Поглотительную колонку готовят из узкой трубки, разрезанной на две части, торцы которых пришлифованы друг к другу и соединены резиновой трубкой.
При подготовке прибора к анализу в середину каждой стеклянной трубки закладывают влажную фильтровальную бумагу, пропитанную 10% раствором ацетата свинца, в верхнюю и нижнюю части — ватные тампоны, пропитанные тем же раствором. Между торцами трубок зажимается диск бромно-ртутной бумаги. В поглотительной трубке задерживается сероводород. Выделившийся мышьяковистый водород задерживается в трубке на диске бромно-ртутной бумаги, образуя желтое пятно. Набивку поглотительной трубки необходимо менять после каждого определения.
Ход анализа: к исследуемой воде прибавляют раствор хлорной извести (1 мл на 100 мл пробы) и оставляют стоять не менее 2—3 ч (лучше ставить на ночь).

Для определения берут 100 мл воды (или меньший объем, содержащий не более 0,8 мкг мышьяка), подкисляют 1 н. раствором хлористоводородной кислоты (1,5 мл на 100 мл пробы), упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до 8—10 мл и переносят в колбу прибора для определения мышьяка. Чашку смывают 10 мл серной кислоты (2:1), а затем 2—3 раза—дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы общий объем в колбе прибора составлял около 30—35 мл. (Если концентрация мышьяка в воде высокая, более 10 мкг/л, то достаточно взять 25 мл пробы и сразу поместить ее в колбу прибора.) После добавления серной кислоты колба разогревается; ей дают остыть, после чего прибавляют 4 капли раствора хлорида олова и закрывают колбу пробкой со вставленной в нее уже готовой к анализу поглотительной колонкой. Затем, приподымая пробку, вносят 2,5—3 г металлического цинка (4—6 гранул).
Нужно следить за тем, чтобы колба была хорошо закрыта пробкой, а верхняя часть колонки плотно входила в нижнюю во избежание потерь арсенита водорода. Затем прибор ставят для охлаждения в кристаллизатор с водопроводной водой и выдерживают в затемненном месте 2 — 2,5 ч. Затем колонку разбирают, бромно-ртутную бумагу вынимают, погружают на несколько секунд в 10% раствор йодида калия, промывают дистиллированной водой и высушивают между листами фильтровальной бумаги.
Окраску высушенных дисков сравнивают с эталонами шкалы (0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 мкг).
Расчет производят по формуле:

где X — содержание мышьяка в 1 л воды, мкг; а —  содержание мышьяка по шкале, мкг; V— количество исследуемой воды, взятой для определения, мл.

Определение свинца.

Определение производят сульфидным методом, основанным на образовании свинцом с сульфидом натрия коллоидной взвеси сульфида свинца, окрашивающей раствор в сильно щелочной среде в коричневый цвет.
Ход анализа: для определения берут 250—1000 мл воды в зависимости от ожидаемого содержания свинца. Дoбaвляют на каждые 100 мл воды 4 мл 25% раствора хлорида аммония, 1 мл 1 н. раствора карбоната натрия, 1 мл 1 н. раствора хлорида кальция, 10 мл 25% раствора аммиака. Пробу закрывают пробкой, хорошо перемешивают и дают отстояться. Верхний прозрачный слой осторожно сифонируют. Осадок с оставшимся количеством жидкости фильтруют. Сосуд, в котором проводилось осаждение, промывают дистиллированной водой, пропуская ее также через фильтр. Фильтр отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 2% растворе хлористоводородной кислоты, собирая раствор в тот же сосуд, где проводилось осаждение. После полного растворения осадка фильтр промывают дистиллированной водой 3 раза, наполняя его доверху. Хлористоводородный раствор и промывные воды переносят в мерную посуду и доводят до 100 мл дистиллированной водой.
Для колориметрического определения берут 50 мл полученного раствора и добавляют последовательно 2,5мл 50% раствора сегнетовой соли и 1,5 мл 27% раствора едкого натра. После добавления каждого реактива пробу тщательно перемешивают.
Одновременно готовят 2—3 образца стандартного раствора нитрата свинца. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят рабочий стандартный раствор Рb(NO3)2 (в 1 мл — 0,01 мг Рb2+)1 в количестве 0,3—1 мл в зависимости от ожидаемого содержания свинца. Доводят объем дважды перегнанной дистиллированной водой до метки и добавляют 2,5 мл раствора сегнетовой соли и 1,5 мл раствора едкого натра, перемешивая растворы после каждого добавления; затем в колбочки с исследуемой пробой и стандартными растворами добавляют по 2 капли водно-глицеринового раствора сульфида натрия (Na2S) *, перемешивают и сравнивают интенсивность окраски в цилиндрах Генера.
Расчет производят по формуле:

где X — содержание свинца в воде, мг/л; п — число рабочего стандартного раствора, взятого для приготовления стандартного раствора, мл; H — высота столба в цилиндре со стандартным раствором, см; H2 — высота столба в цилиндре с испытуемой пробой, см; V— объем хлористоводородного раствора, взятый для колориметрирования, мл; V1 — общий объем хлористоводородного раствора, мл; V2— объем испытуемой пробы, взятой для осаждения свинца, мл.

Определение фосфорорганических пестицидов (фосфамида и хлорофоса).

 Принцип метода — разрушение трудноокисляемых соединений путем окисления их спеканием с окисью цинка и содой и последующим фотоколориметрическим определением фосфорной кислоты в виде голубого восстановленного фосфорно-молибденового комплекса.
Ход анализа. 2—4 л воды, содержащей 0,05—0,5 мг/л хлорофоса, медленно фильтруют через колонку с активированным углем. Колонку подготавливают следующим образом. Навеску 1,5—2 г очищенного активированного угля помещают в бюретку (с притертым краном) емкостью 25 мл, на дно которой накладывают слой стеклянного полотна или стеклянной ваты, тем же материалом покрывают уголь сверху.
Скорость фильтрования не должна превышать 1 л за 8—10 ч. По окончании фильтрования уголь высыпают на часовое стекло и оставляют на ночь на воздухе для подсушивания в помещении с чистым воздухом. Затем его вносят в патрон из фильтровальной бумаги и экстрагируют 8—10 ч серным эфиром или хлороформом в аппарате Сокслета. По истечении требуемого времени экстракции растворитель отгоняют (не разъединяя прибора Сокслета), каждый раз успевая его сливать и не давая переливаться обратно в колбу. Оставив 2—3 мл растворителя, переносят содержимое колбы количественно в платиновый тигель, на дно которого помещают хорошо растертую смесь для спекания (4 части окиси цинка и 1 часть соды) — около 1|3 общего количества. Всего для анализа берут 15 г тонко измельченной смеси.
Колбу ополаскивают 3—4 раза небольшими порциями растворителя, сливая каждый раз его в тот же платиновый тигель.
Затем эфир (хлороформ) испаряют на борту водяной бани, засыпают остальной порцией для спекания и помещают в муфельную печь. Муфель медленно нагревают.  

Доводят до температуры 1000°С и спустя 1**/2 ч выключают из сети. Тигель оставляют в муфельной печи до тех пор, пока он не охладится.
Далее спекшуюся массу количественно переносят в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, растворяют при слабом нагревании в 50 мл разбавленным в соотношении 1 :4 2 н. раствором серной кислоты и нейтрализуют 25% раствором КОН в присутствии 2 мл 0,1% раствора индикатора β-динитрофенола до появления желтой окраски (нейтрализацию производят в присутствии раствора-«свидетеля»). При нейтрализации требуется тщательное перемешивание для растворения выпадающего осадка. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой1.
Для колориметрического определения отбирают аликвотную часть (10—40 мл) полученного раствора и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до 40 мл дистиллированной водой и подкисляют 20 мл 2н. раствора H2SO4. Затем прибавляют 2,5 мл 2% раствора молибдата аммония, перемешивают и добавляют 1 мл 0,25  раствора аскорбиновой кислоты для восстановления фосфорно-молибденового комплекса. Содержимое колбы хорошо перемешивают, доводят дистиллированной водой до 80—85 мл и ставят на 15 мин на кипящую водяную баню. Затем охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56 в кювете с толщиной слоя 50 мм по отношению к дистиллированной воде, со светофильтром № 9.
Содержание фосфора находят по калибровочному графику.
Расчет. Содержание пестицидов определяют по формуле:,
где X—содержание пестицидов, мг/л; а — количество фосфора, найденное по калибровочному графику, мг; 1000—объем 1000 мл (для пересчета содержания пестицидов, л); 100—объем мерной колбы, из которой отбирают аликвотную часть пробы; V1— объем аликвотной

части пробы (10—40 мл); V= объем воды, профильтрованной через колонку с активированным углем, мл; К — коэффициент для пересчета (при определении фосфамида К=7,4, при определении хлорофоса К = 8,31).

*  5 г Na2S растворяют в смеси 30 г глицерина и 10 мл дистиллированной воды. Отстаивают в течение 5 сут в герметически закрытой склянке, декантируют и хранят в склянке из темного стекла.

** Из-за длительности и сложности метода выделение пестицидов из воды производит лаборант.

Образец протокола по теме:

Определение в воде токсических примесей

  1. В отобранной пробе воды содержание мышьяка    мг/л; свинца   м,г/л; хлорофоса  мг/л.
  2. Гигиеническая оценка полученных результатов  

Например. Содержание хлорофоса в пробе воды равно 0,05 мг/л, что превышает ПДК хлорофоса в водоемах (0,03 мг/л).



 
« Ротавирусный гастроэнтерит   Руководство по гематологическим болезням у детей »